Тестирование жидкости для электронных сигарет на содержание никотина.
Когда мы только начали заниматься смешиванием жидкости для электронных сигарет, то основывались здесь сугубо на математике. Звучит логично, и работает, при условии, что на практике применяется верная методология. Вы решили проверить, действительно ли это так. Мы стремимся поддерживать максимальное качество предлагаемой нашей продукции, и это означает и строгий контроль над содержанием в ней никотина. Он был достаточно дешёвым и простым, поэтому, чтобы убедиться, что он даёт точные результаты, мы решили для начала «протестировать тест».
Тестирование.
Подробности:
Тест использует для измерения концентрации никотина простой реагент под названием Bromothymol Blue (бромотимольный синий краситель). В результате никотиновый раствор титруется до pH 6. Что это означает? Bromothymol Blue чувствителен к pH 6 – 7.6. Если pH у раствора больше 7.6, то он окрашивается в синий цвет. При снижении pH с 7.6 до 6.0 он меняет свой цвет с синего на зеленовато-синий, а потом жёлтый. Сам по себе никотин обладает pH 10.2, поэтому даже при растворении в растительном глицерине или пропиленгликоле pH всё равно остаётся выше 7.6. Поэтому .12N раствор серной кислоты (H2SO4) может использоваться для титрования раствора до pH 6. Можно вычислить количество используемой серной кислоты, и умножить затем на константу, дабы выяснить концентрацию никотина в растворе. Константу (19.47) мы взяли из набора.
Определяем тест:
Начинаем, поместив 1 мл образца VG / PG с никотином в мерный цилиндр. После этого добавляем две капельки Bromothymol Blue, и заливаем всё дистиллированной водой – получилось 3 мл жидкости. Если вы собираетесь тестировать образец с более чем 30 мг никотина, то используйте 4 капельки Bromothymol Blue; более чем 100 мг – 8 капелек Bromothymol Blue. После этого добавляем понемногу .12N серную кислоту, и перемешиваем, пока не изменится цвет раствора. Продолжаем перемешивать, пока цвет не поменяется на золотисто жёлтый. Как только мы приближаемся к этому цвету, снижаем количество добавляемой серной кислоты – чтобы не переборщить. Измеряем объём получившегося раствора, и отнимаем от него 3 мл – в результате получаем количество использованной нами серной кислоты.
Первым делом мы разберёмся с самим тестом. Попробуем поменять некоторые переменные, и посмотреть на то, как изменяется результат тестирования.
Количество использованной дистиллированной воды.
Объём образца.
Количество Bromothymol Blue.
Тип Bromothymol Blue.
Тестирование pH-метром.
Количество использованной дистиллированной воды.
Гипотеза – Количество дистиллированной воды использованной в образце никак не повлияет на результаты теста, так как дистиллированная вода обладает нейтральным pH.
Методология – Проводим тест с никотином из той же бутылочки, но меняем количество использованной дистиллированной воды, смотрим, поменялись ли результаты тестирования.
Мы начали с создания 50 мл раствора никотина (24 мг / мл) в VG. После этого мы провели тестирование на образцах по 1 мл, с 4 капельками Bromothymol Blue, и 3 капельками дистиллированной воды (примерно 2 мл дистиллированной воды). Мы провели этот же тест ещё три раза, на никотине из этой же бутылочки, но на этот раз добавляли по 6 мл дистиллированной воды – в результате количество раствора оказалось равно 7 мл. После этого мы добавили 12N серную кислоту. Результаты описаны ниже:
| 2 мл дист. воды | Образец 1 | Образец 2 | Образец 3 |
|---|---|---|---|
| Начальный объём (мл) | 3 | 3 | 3 |
| Конечный объём (мл) | 4.3 | 4.4 | 4.3 |
| H2SO4 (мл) | 1.3 | 1.4 | 1.3 |
| Мг (x 19.47) | 25.31 | 27.25 | 25.31 |
6 мл дист. воды | Образец 1 | Образец 2 | Образец 3 |
|---|---|---|---|
| Начальный объём(мл) | 7 | 7 | 7 |
| Конечный объём (мл) | 8.2 | 8.3 | 8.3 |
| H2SO4 (мл) | 1.2 | 1.3 | 1.3 |
| Мг (x 19.47) | 23.36 | 25.31 | 25.31 |
Вывод – Заметного влияния на результаты тестирование изменение количества дистиллированной воды не оказывает. При этом добавление большего количества дистиллированной воды делает раствор менее вязким, и более легко перемешиваемым (VG – вещество с высокой вязкостью).
Объём образца.
Гипотеза – При увеличении объёма образца результаты тестирования будут получаться более точными.
Методология – Мы использовали ту же самую бутылочку с VG / никотином 24 мг / мл. Мы протестировали образцы 1, 2 и 3 мл. Данные мультипликационные множители соответствуют объёму образца с никотином.
| 1 мл образец | 19.47 |
| 2 мл образец | 9.735 |
| 3 мл образец | 6.49 |
Обратите внимание на то, что показатели для образца 2 мл, и 3 мл, получены путём делению константы для образца 1 мл (19.47), соответственно, на 2 и 3. При использовании более крупного образа, никотина в нём получается больше, поэтому увеличивается и количество необходимой для титрации серной кислоты – в 2 или 3 раза. Поэтому константа, используемая в качестве мультипликатора, уменьшается, соответственно, на 1/2 и 1/3 от изначальной её величины.
Мы взяли 50 мл бутылочку на основе VG с 24 мг / мл никотина, и перемешали раствор в течение 10 минут, чтобы убедиться, что VG и никотин распределены внутри полностью равномерно. После этого мы протестировали каждый образец с каждым данным размером три раза.
Примечания – Мы приобрели 2 набора для проведения никотинового теста, оба – из одного и того же магазина. Перед началом работы мы проверили объём каждого мерного цилиндра, и обнаружили, что между ними существует различие в 0.1 мл на отметке 1 мл. Это означает 10% погрешность в измерениях. Поэтому мы решили проверить объём цилиндров по независимому источнику, и не использовать цилиндр с ошибкой. При проведении тестирования убедитесь, что используете качественное оборудование.
| 1 мл Образец | Образец 1
| Образец 2 | Образец 3 |
|---|---|---|---|
| Начальный объём(мл) | 4.0 | 4.0 | 4.1 |
| Конечный объём (мл) | 5.2 | 5.15 | 5.3 |
| H2SO4 (мл) | 1.2 | 1.15 | 1.2 |
| Мг (x 19.47) | 23.36 | 22.39 | 23.36 |
2 мл Образец | Образец 1 | Образец 2 | Образец 3 |
|---|---|---|---|
| Начальный объём(мл) | 5.0 | 5.1 | 5.0 |
| Конечный объём (мл) | 7.5 | 7.6 | 7.7 |
| H2SO4 (мл) | 2.5 | 2.5 | 2.7 |
| Мг (x 9.735) | 24.34 | 24.34 | 26.28 |
3 мл Образец | Образец 1 | Образец 2 | Образец 3 |
|---|---|---|---|
| Начальный объём(мл) | 6.0 | 6.0 | 6.0 |
| Конечный объём (мл) | 9.7 | 9.9 | 9.8 |
| H2SO4 (мл) | 3.7 | 3.9 | 3.8 |
| Мг (x 6.49) | 24.01 | 25.31 | 24.66 |
Вывод – Результаты по концентрации никотина по всем образцам получились достаточно близкими. Погрешность может быть связана с влиянием человеческого фактора. К примеру, мы выяснили, что работать с 1 мл образцом было очень сложно, гораздо легче это делать с 3 мл образцом: его легче перемешивать, и наблюдать за изменением его характеристик. Более крупный образец означает большую точность, потому что это увеличивает количество используемой серной кислоты, и, соответственно, уменьшает мультипликатор – это снижает влияние человеческого фактора, потому что в данном случае лишняя капелька серной кислоты, добавленная при титрации, не так сильно повлияет на результат. Например, 0.1 мл серной кислоты для титрации 1 мл образца изменяет концентрацию (мг) на 1.947, а в 3 мг образце – только на 0.649 мг. Количество серной кислоты на образце 3 мл получилось довольно большим, поэтому мы решили остановиться на золотой середине – образце на 2 мл.
Количество Bromothymol Blue
Гипотеза – Количество капелек Bromothymol Blue в растворе никак не повлияет на результате тестирования.
Методология – Мы взяли 50 мл бутылочку на основе VG с 24 мг / мл никотина. Мы создали образец этой жидкости на 2 мл, и добавили туда две капельки Bromothymol Blue, и 4 капельки дистиллированной воды. Получилось 6 мл раствора. Затем мы повторили тест с 4 капельками и 8 капельками Bromothymol Blue. Каждый шаг мы повторили по два раза.
| 2 капельки Bromothymol Blue | Образец 1 | Образец 2 |
|---|---|---|
| Начальный объём(мл) | 6 | 6 |
| Конечный объём (мл) | 8.5 | 8.5 |
| H2SO4 (мл)
| 2.5 | 2.5 |
| Мг (x 9.735) | 24.33 | 24.33 |
4 капельки Bromothymol Blue | Образец 1 | Образец 2 |
|---|---|---|
| Начальный объём(мл)
| 6.1 | 6 |
| Конечный объём (мл) | 8.6 | 8.4 |
| H2SO4 (мл) | 2.5 | 2.4 |
| Мг (x 9.735) | 24.33 | 23.36 |
8 капелек Bromothymol Blue | Образец 1 | Образец 2 |
|---|---|---|
| Начальный объём(мл) | 6 | 6 |
| Конечный объём (мл) | 8.5 | 8.5 |
| H2SO4 (мл) | 2.5 | 2.5 |
| Мг (x 9.735) | 24.33 | 24.33 |
Вывод – Количество Bromothymol Blue не повлияло на результаты тестирования. При этом при использовании 4 и 8 капелек этого вещества гораздо легче заметить изменение цвета раствора при титрации. Использование 4 капелек в образце будет достаточным в большинстве случаев; при работе с более высокими концентрациями никотина понадобиться 8 капелей Bromothymol Blue.
Тип Bromothymol Blue.
У нас закончился Bromothymol Blue, поэтому мы пошли в магазин для животных, и купили набор для тестирования pH в аквариумах – от 6 до 7.6, точно такой же. Мы позвонили производителю этого набора, и убедились, что он использовал то же самое вещество. Bromothymol Blue на этот раз, однако, был янтарного цвета – поэтому мы решили провести тест на его соответствие синему Bromothymol Blue.
Исследовательский вопрос – Будут ли при использовании янтарного и синего Bromothymol Blue получаться одинаковые результаты?
Методология – Мы взяли 50 мл бутылочку на основе VG с 24 мг / мл никотина, и протестировали оба типа Bromothymol Blue. Мы использовали образец никотина с VG на 2 мл, и добавляли к нему 4 капельки Bromothymol Blue, и 5 мл дистиллированной воды. Тест мы провели дважды над каждым видом Bromothymol Blue. Результаты приведены ниже.
| 4 капельки янтарного Bromothymol Blue | Образец 1
| Образец 2 |
|---|---|---|
| Начальный объём(мл) | 5 | 5 |
| Конечный объём (мл) | 7.5 | 7.5 |
| H2SO4 (мл) | 2.5 | 2.5 |
| Мг (x 9.735) | 24.33 | 24.33 |
4 капельки синего Bromothymol Blue | Образец 1 | Образец 2 |
|---|---|---|
| Начальный объём(мл) | 5 | 5
|
| Конечный объём (мл) | 7.5 | 7.5 |
| H2SO4 Used (мл) | 2.5 | 2.5 |
| Мг (x 9.735) | 24.33 | 24.33 |
Вывод – Результаты получились полностью идентичные. Никакой разницы между двумя веществами, кроме цвета, не обнаружилось (разница в том, что одно из них протонировано, а другое – непротонировано).
Тестирование pH-метром.
Подробности – Мы решили проверить точность получаемых результатов, сравнив их с данными pH-метра. После титрации показатель pH должен был составить 6, поэтому мы решили измерить pH, и провести титрацию до тех пор, пока не будет достигнут показатель pH 6. Мы приобрели портативный pH-метр Orion 3 Star с автоматическим встроенным температурным компенсатором. pH-метр обладает точностью до тысячных (7.000). Мы откалибровали метр с буфером pH равным 4, 7 и 10, и после этого проверили точность калибровки, проведя замер на буфере pH 7, и получив в результате показатель 7.000. Мы периодически проводили проверку точности калибровки во время проведения тестирования, и показатель на буфере pH 7 всегда оставался на уровне 7.000.
Гипотеза – Результаты теста концентрации никотина в образце останутся такими же при визуальном тестировании.
Методология – Мы взяли 50 мл бутылочку на основе VG с 24 мг / мл никотина, и протестировали 2 мл образец смеси из неё визуальным способом. После этого мы измерили показатель pH в растворе после окончания титрации, чтобы получить визуальный показатель pH. Тест был повторён 4 раза. Результаты приводятся ниже.
| Визуальный тест | Образец 1 | Образец 2 | Образец 3 | Образец 4 |
|---|---|---|---|---|
| Начальный объём(мл) | 4 | 4 | 4 | 4 |
| Конечный объём (мл) | 6.5 | 6.5 | 6.5 | 6.5 |
| H2SO4 (мл) | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| Мг (x 9.735) | 24.34 | 24.34 | 24.34 | 24.34 |
| pH конечного раствора | 5.585 | 5.903 | 4.995 | 5.325 |
Мы были немного озадачены полученными показателями pH, но после этого решили провести измерения pH во время титрации, и заметили, что он очень сильно изменяется ближе к концу этого процесса, даже если перелить всего одну каплю серной кислоты. Мы выяснили, что наша капельница производит капельки неравномерного размера. Поэтому мы решили провести тестирование при помощи pH-метра. На этот раз мы использовали более крупный образец – 3 мл – и шприц с блокиратором на игле. В результате капельки получились гораздо меньше, и более равномерные, по размерам. Результаты теста приведены ниже.
| Тест на pH-метре | Образец 1 | Образец 2 |
|---|---|---|
| Начальный объём(мл) | 10 | 10 |
| Конечный объём (мл) | 13.7 | 13.6 |
| H2SO4 (мл) | 3.7 | 3.6 |
| Мг (x 6.49) | 24.01 | 24.36 |
| pH конечного объёма | 6.013 | 5.923 |
Результаты по концентрации никотина оказались довольно схожими; на этот раз, однако, мы уверены, что не перелили серной кислоты. Считывать показатель с pH-метра оказалось гораздо легче, чем проводить тестирование на основании красителя, который медленно меняет цвет с зеленовато-синего на жёлтый.
Общий вывод по проведённым тестам.
Убедитесь, что используемая вами методология и оборудования являются достаточно точными.
Количество используемой в тесте дистиллированной воды не влияет на результат теста, но лучше добавлять её больше, так как это помогает смешиванию.
Вне зависимости от того, какое вы используете количество дистиллированной воды, доливать её лучше всего до чётной отметки на мерном цилиндре.
Чем больше используемый образец, тем более точными получаться данные теста. В результате снижается влияние человеческого фактора, но требуется использование в несколько раз большего количества серной кислоты.
Количество используемого Bromothymol Blue никак не влияет на результаты теста, но увидеть изменение цвета легче, если добавить 4 капельки этого вещества, а не 2. При тестировании концентраций более 100 мг, добавляйте 8 капелек этого вещества.
Для проведения данного тестирования одинаково хорошо подойдут и синий, и янтарный Bromothymol Blue.
Использование pH-метра увеличит точность тестирования, поскольку в этом случае отпадает необходимость определения времени прекращения титрации визуально.
Продолжение тестирования.
Мы занимаемся изготовлением жидкости при использовании раствора никотина 3000 мг, в результате погрешность концентрации данного вещества в конечном продукте не превышает 0.1 мг / мл.
Мы решили провести тестирование на различия между нашими смесями на основе PG и VG на основе методики титрации.
Гипотеза – Так как пропиленгликоль и растительный глицерин обладают нейтральным или близким к нейтральному показателем pH (около 7), различий между результатами двух тестов, при использовании одинакового количества никотина, наблюдаться не будет.
Методология – Случайная концентрация 300 мг никотина была получена в жидкостях на основе одинакового количества PG и VG. Мы использовали случайную концентрацию этого вещества, потому что до этого нами уже проводилось множество тестов, и мы не хотели, чтобы их результаты как-то повлияли на наше представление о результатах нового исследования. Нашей целью, таким образом, было измерить не концентрацию никотина, а разницу между образцами на основе PG и VG.
Результат:
| Образец PG | Титрация 1 | Титрация 2 | Титрация 3 |
|---|---|---|---|
| Начальный объём (мл) | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| Конечный объём (мл) | 6.3 | 6.3 | 6.3 |
| H2SO4 (мл) | 2.3 | 2.3 | 2.3 |
| Мг (x 9.735) | 22 | 22 | 22 |
Образец PG | Титрация 1 | Титрация 2 | Титрация 3 |
|---|---|---|---|
| Начальный объём (мл) | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| Конечный объём (мл) | 6.4 | 6.3 | 6.3 |
| H2SO4 (мл) | 2.4 | 2.3 | 2.3 |
| Мг (x 9.735) | 23 | 22 | 22 |
Вывод – Различия между жидкостями на основе PG и VG практически отсутствуют. Мне кажется, что результат по первому тесту VG получился немного выше, потому что при помещении VG в мерный цилиндр я случайно попал жидкостью на его стенку. В результате мог увеличиться объём образца, и, как следствие, концентрация никотина. Судя по всему, тестирование на основе наборов для титрации даёт достаточно надёжные результаты, но при этом существует небольшая погрешность, связанная с воздействием человеческого фактора. Результаты нами округлялись до ближайшей целой величины. В целом, результаты нашего тестирования можно назвать успешными.
Мы решили протестировать и концентрацию никотина в смешанной нами жидкости. Поэтому мы обратились к создателю «слепых» образцов, и задали ему вопрос, какое количество никотина он добавлял в каждый из этих образцов. Он ответил, что 2.4 мл 300 мг / мл никотина были помещены в 30 мл бутылочку, в которую затем он добавил PG, и, во втором случае, VG. Наши 30 мл бутылочки вмещают, фактически, 33 мл жидкости. Поэтому при использовании данной формулы:
Мл 300 мг концентрации * 300 (мг использованной концентрации) = концентрация в мг / мл.
2.4 мл * 300 мг = 33 мг / мл.
21.8мг = концентрация в мг.
Таким образом, при использовании метода титрации, удалось доказать, что в смешиваемых нами жидкостях, которые на основании использовании математического метода должны содержать 22 мг / мл никотина, действительно содержится именно такое количество этого вещества.
